ANALYSE ENTIEREMENT AUTOMATISEE DES RESIDUS DE TIR D’ARME A FEU

Introduction
Lorsqu’on tire avec une arme à feu, des gaz chauds et de petites particules sont produits lors de l’explosion de l’amorce et de la poudre de la cartouche. Ces particules - tout comme celles formées par la condensation de certains des gaz chauds – se déposent sur les mains et les vêtements de l’auteur du coup de feu ainsi que sur d’autres objets se trouvant dans l’environnement proche de l’arme.

Ces petites particules sont appelées résidus de tir d’arme à feu, ‘gunshot’ ou ‘firearms residue’ en anglais (abrévié en GSR). Parce qu’elles ont des caractéristiques bien distinctes, leur présence construit la preuve qu’un suspect, un complice ou une victime a bien été en présence de l’arme analysée. Ce type de preuve est souvent utilisé lors d’instructions judiciaires impliquant l’usage d’armes à feu. Les résidus contiennent des éléments qui résultent de la décomposition de la poudre et de l’amorce ainsi que de la balle et de la douille. Les échantillons à analyser sont prélevés sur les personnes suspectées d’avoir tiré avec une arme incriminée en posant des bandes adhésives sur les endroits révélateurs tels que les doigts, le dos de la main et les vêtements. Par ce procédé, les particules sont transférées de ces endroits sur un petit porte-échantillon destiné à l’analyse par microscope électronique à balayage (MEB) connecté à un système de microanalyse à rayons X et équipé d’un logiciel GSR développé par Eastern Analytical. Ce logiciel permet une classification automatisée et sans assistance des particules de GSR.

Interface utilisateur graphique du logiciel GSR montrant un spectre typique d’une particule à 3 composants d’un GSR en combinaison avec le réglage de configuration de la platine.

Trouver les particules GSR Les particules caractéristiques d’un GSR (abréviation anglaise pour résidus de tir d’arme à feu) contiennent souvent des combinaisons des éléments plomb (Pb), Baryum (Ba) et Antimoine (Sb). En général, ces particules sont très petites – de l’ordre de 0,5 à 10 microns. Dans le microscope à balayage électronique, ces particules peuvent être trouvées, agrandies et analysées chimiquement et ainsi confirmer la présence de GSR sur un échantillon Les éléments qui constituent le GSR peuvent provenir de l’amorce, de la balle, de la douille ou de la chemise recouvrant la balle, des composants de la cartouche ou de résidus préalables restés dans le barillet.		Particule GSR typique à trois composants.
Les particules résiduelles sont arbitrairement classées en deux types selon leur source primaire : les particules de l’amorce et les particules de la balle. Les particules contenant Pb, Sb et Ba et celles contenant Sb et Ba (aussi référencées comme des particules bi-composant) sont des composés non organiques typiques de l’amorce et sont donc classées comme des particules de l’amorce. Un grand nombre de particules sont principalement composées de Pb venant de la balle et sont donc déterminées comme des particules de balle. Dans un cas normal d’un prélèvement GSR, les particules sur le ruban adhésif mesurent habituellement moins de 10 microns (entre 0,5 à 2 microns). Il y a relativement peu de particules collées sur le ruban adhésif et elles sont réparties sur une surface relativement large. Comme une majorité des particules GSR possèdent un petit diamètre (moins de 2 microns), une surface étendue doit être analysée de façon à produire des résultats suffisants pour valider des statistiques. Puisque l’échantillon n’est pas souvent uniforme et contient des particules qui ne représente aucun intérêt particulier, la localisation et l’analyse manuelle des particules GSR par l’opérateur n’est pas pratique : c’est une tâche fastidieuse, consommatrice de temps qui induit un risque important d’erreurs. Pour ces diverses raisons, une routine automatique a été développée de façon à permettre une analyse sans surveillance (en une nuit) suivie par une validation et un résumé des résultats par l’opérateur.

The Le mode automatique

L’analyse d’un résidu de tir d’une arme à feu peut être réalisée en utilisant un logiciel spécifique comme GSR-XT, qui assure une analyse rapide, fiable et entièrement autonome. Le programme du logiciel GSR-XT identifie aussi d’autres particules révélatrices semblables aux très nombreuses particules de plomb (Pb) provenant de la balle, telles les particules de titane (Ti) et de zinc (Zn) que l’on trouve dans d’autres types de munition. D’autres particules liées à l’environnement de tir peuvent aussi fournir des informations supplémentaires sur l’échantillon.

Image à faible grossissement utilisant les seuils du détecteur de rayonnement d’électrons rétrodiffusé pour séparer et localiser les particules.

Les étapes à respecter pour réaliser une analyse: Tape is mounted on the stubs Stubs are placed on a multi-stub holder Multi-stub holder is mounted on the SEM specimen stage The stub is split into multiple fields which are scanned one-by-one Each area is scanned for particles using backscattered imaging The position and size of the candidate particles are recorded The particles are revisited by the electron beam to perform X-ray analysis The emitted X-ray spectrum from each individual particle is compared to a classification scheme All results are stored (on disc) A report of all detected particles is produced after each sample. The backscattered electron signal is used to detect the particles. Typical GSR particles appear as bright particles within the image. By applying a threshold to the signal, the particles are distinguished and located by the GSR software.

Description
Le package d’analyse spécifique GSR est un package de logiciels entièrement intégré pour différents types de microscopes analytiques à balayage électronique.

Le logiciel comporte une procédure de calibration automatique avancée qui permet un réglage complet et un réajustement dynamique de la colonne du microscope, de la platine motorisée, du détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSD) ainsi qu’un système d’analyse de rayons X et ceci sans l’intervention d’un opérateur. Le système est conçu pour fonctionner efficacement avec le détecteur Robinson ou d’autres types de détecteur d’électrons rétrodiffusés.

Si l’intensité du rayon d’électrons varie pendant que le programme fonctionne, les particules GSR peuvent ne plus tomber dans le niveau présélectionné de seuil. Pour faire face à cette éventualité, une calibration est effectuée entre les échantillonnages. Ceci est aussi d’une grande aide lors de longs processus d’analyse pour en garantir leur fiabilité. A cause des différences de hauteur entre les échantillons, une mise au point automatique peut être activée pour chaque échantillon ou même chaque champ d’investigation. Pendant la calibration, la colonne du MEB autant que le BSD peuvent être ajustés pour donner des résultats reproductibles.

Configuration et calibration Les paramètres de sensibilité aux rayons X (l’intensité du rayon d’électrons étant mesuré en comptage de rayons X par seconde) sont calibrés en premier lieu, en utilisant une référence standard afin de s’assurer des résultats fiables et reproductibles. Avant de démarrer l’analyse, les paramètres de la colonne du MEB (kV, taille de la zone de recherche,etc.) sont automatiquement ajustés. Après que chaque échantillon soit parcouru, la platine peut se relocaliser suivant les références standards et réaliser une nouvelle calibration. Conformément au réglage du niveau de comptage des rayons X, le détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSD) est calibré en relation avec Z (nombre atomique), en utilisant la calibration standard livrée avec le système. C’est un des caractéristiques clef du logiciel GSR. Les particules sont détectées en fonction de la moyenne de leur nombre atomique s’affichant dans une fenêtre Z définie par l’utilisateur. La platine motorisée du MEB est automatiquement dirigée vers chaque standard et les niveaux vidéo sont mesurés sans changer les paramètres de la colonne. La courbe de réponse est alors utilisée pour régler les critères de seuil maximum et minimum pour la détection par le BSD en se basant sur le nombre atomique moyen. Ceci sert d’introduction pour les recherches préliminaires des particules en mode automatique. Le processus de calibration peut être lancé pendant le déroulement d’une analyse au cas où le faisceau du MEB est instable.

Echantillon de calibration GSR

Page de configuration du porte-échantillons pour indexer les 16 positions d’échatillons (mode normal)

Analyse La procédure de calibration est une des fonctions principales du logiciel GSR-NT. Après le réglage du système du MEB, des lots d’échantillons GSR sont configurés pour commencer une analyse. Les échantillons peuvent être disposés sur la platine dans une configuration régulière ou irrégulière jusqu’à plus de 16 échantillons. Dans les deux cas, l’opérateur peut utiliser la disposition prédéfinie du porte-échantillon. Cela permet un enregistrement précis et rapide du positionnement des échantillons sans manœuvrer la platine.

Page de configuration des échantillons

Des informations telles que la taille de l’échantillon, la surface de recherché, la disposition de l’échantillon, le nombre d’échantillons, la taille minimale des particules recherchées ainsi que le pourcentage d’échantillons à analyser sont définies. Les critères de « stop » de recherche et les options de « run-time » telles que le nombre maximum de particules par échantillon et le mode « pause » sont disponibles.

Une utilisation routinière du logiciel GSR consiste à chercher des particules de 0,5 microns ou de plus grande taille sur les 100 mm² de la surface d’un ruban adhésif. Le logiciel GSR optimise la recherche en calculant la magnification de recherche basée sur la taille minimale de particule recherchée. Pour une recherche sur 1OO mm², un quadrillage de 130 champs est nécessaire ainsi qu’une magnification de 120x et un niveau de définition de 2x2 pixels par particule.

“Un niveau de definition de 2X2 pixels par particule” signifie que dans un groupe de particules voisines très brillantes il doit y avoir au moins deux pixels voisins brillants dans l’axe X et deux dans l’axe Y pour que ces particules soient classifiées en tant que telles. Afin d’investiguer à la plus basse magnification possible, il existe une option de définition au pixel (la magnification habituelle est de 60x pour des particules de 0,5 microns ou 30x pour celles de 1,0 microns). Les derniers résultats dans une recherche de seulement 9 champs pour un ruban adhésif de 100 mm². (je ne saisis pas le sens de cette phrase : elle n’a pas de suite) En utilisant le balayage rapide du MEB, les champs vides peuvent être analysés en un temps réduit de 60 minutes pour un champ de 10x10 mm, ce qui correspond à une vitesse de balayage quadruplée par rapport à l’originale. En opérant à un pixel par particule comme critère de définition, le système va produire le balayage le plus rapide mais ne sera pas aussi fiable si de très petites particules GSR sont présentes. Malgré tout, cela peut se révéler utile pour une première indication sur l’échantillon à analyser.

Nomenclature de classification pour des classes fixes ou définissables par l’utilisateur		Classification La position et la taille des particules candidates sont enregistrées automatiquement. Un rebalayage est utilisé pour analyser la particule. Le spectre du rayon X émis par chaque particule est classifié en fonction du choix de chaque région d’intérêt (ROI pour « region of interest ») ou les nomenclatures de classification de l’analyse de spectre « Spectrum Stripping » (STRIP) La nomenclature de classification ROI utilise les ratios de comptage ROI pour identifier les éléments présents dans le spectre. La nomenclature ROI classe chaque spectre dans 35 catégories en accord avec la nomenclature de classification GSR de la Metropolitan Police. Il est possible de sélectionner différentes classes ou de configurer celles sélectionnées. Plus de 35 classes définissables par l’utilisateur peuvent être activées à chaque lancement de la recherche. Sauver les fichiers de configuration peut améliorer le nombre de classes définissables.
La nomenclature de classification STRIP réalise un décorticage complet de la soustraction de l’arrière-plan et du pic d’itération pour obtenir des données intensives sur les éléments présents dans le spectre. Cette nomenclature permet à l’utilisateur de construire des classes en lien étroit ou non avec les critères chimiques, de manière à ce que les composés stochiométriques puissent être identifiés tout comme les phases de composition continues typiques des GSR.

Après une execution du programme, les particules peuvent être revisitées et réanalysées en utilisant un nouveau temps d’acquisition de spectre (peut-être plus long) et ensuite reclassifier. Les données de reclassification sont combinées avec les premières données tout en conservant la première classification. Dans « addition », tout le processus peut être reclassifié automatiquement, l’utilisateur devant décider de changer ou d’ajouter une définition de classe à la nomenclature de classification. 

Elaboration du rapport d’analyse

Une fois le programme lancé, des données critiques sur chaque particule détectée sont emmagasinées dans un format de feuille de calcul (Excel) pour produire un dossier complet de resultats. Ce dossier peut être reparcouru particule par particule, directement après l’analyse ou à un autre moment. Un rapport en une seule page, se lisant aisément est automatiquement généré par le logiciel GSR après que chaque échantillon ait été analysé.

Carte des particules de l’échantillon pour montrer toutes les particules détectées par échantillon

Une liste complète des parameters GSR ou une carte des particules de l’échantillon peuvent être aussi imprimées. La carte des particules de l’échantillon montre un aperçu de toutes les particules détectées, classées par type. En utilisant le logiciel spécial GSR Spectra Utility, toutes les particules détectées et classifiées peuvent être exploitées et imprimées dans un format pratique, en même temps que les données sur les particules. Ce rapide outil de visualisation du spectre aide à gagner du temps pour passer en revue les nombreux spectres individuels générés durant le processus sans assistance. La création rapide d’un rapport d’une seule page est possible, incluant une image de la particule, son spectre et du texte.

La nomenclature ROI utilise des taux de données de comptage ROI pour déterminer les éléments présents dans le spectre. La nomenclature ROI classe chaque spectre dans l’une des catégories en accord avec la nomenclature GSR de la Metropolitan Police. Il est possible de sélectionner différentes classes ou de configurer les classes sélectionnées. Sauvegarder les réglages tout comme les différentes configurations de fichier peut augmenter le nombre de classes définissables.

Utilitaire GSR Spectra pour une rapide investigation du spectre répertorié

Relocalisation

Une relocalisation et une nouvelle confirmation de classe est souvent requise. Les particules peuvent être facilement revisualisées pour plus d’images et de vérifications et cela par un simple double-clic sur le numéro de particule. La platine motorisée de haute précision d’un MEB pourra centrer et agrandir la particule automatiquement. Dans ce cas, chaque particule sera aisément relocalisée. L’analyse GSR peut être démarrée avec l’application GSR pour acquérir un spectre sur une plus longue durée et être sauvée sur le disque pour être utilisée lors du rapport final. La précision de la relocalisation est très importante en raison de la petite taille de beaucoup de particules GSR (approximativement 0,5 à 2 microns).

Après la relocalisation, l’analyse de confirmation est réalisée à une magnification entre 2000 et 5000x. La platine motorisée du MEB dans un laboratoire criminel fera à peu près un million de mouvements par an. Une platine motorisée de haute précision devient dès lors un must. La possibilité de rechercher automatiquement à une faible magnification est une procédure standard incluse dans le logiciel GSR. Cette fonction aidera à réduire le nombre de mouvements de la platine ainsi que les coûts de maintenance du MEB.

Une relocalistion simplifiée d’une particule est incluse dans le logiciel GSR-NT

Il est possible que ce logiciel GSR peut ne pas être entièrement compatible avec toutes les spécifications de tous les modèles de microscopes à balayage électronique. Pour de plus amples informations sur des microscopes spécifiques ou des renseignements supplémentaires sur le logiciel GSR, veuillez contacter Eastern Analytical, EDAX, FEI ou le fabricant de votre microscope.

eastern.analytical@gunshotresidue. com